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石墨坩埚碱熔法

发布时间:2022-03-01 分享

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准确取试样0.5000g,称取氢氧化钠约3g,放入石墨坩埚中,放入高温炉中,低温加热至650度,保温15分钟,然后把它拿出来。将坩埚稍微冷却后,将石墨坩埚放入250mL烧杯中。在20mL热盐酸中浸泡几分钟,然后用5%盐酸洗脱坩埚,溶解直至变成盐块。低温加热(连续搅拌)至透明,在电炉烧杯中至湿盐,取出,加入10mL浓盐酸,低温加热40分钟(或放置过夜)。

70度孵育15分钟,加入6-8毫升新鲜配制的1%动物糊,搅拌均匀,保温15分钟,取出加入20毫升热水搅拌溶解盐块。待沉淀物沉降后,使用热态中速定量滤纸。过滤(将滤液装入250 mL 容量瓶中)用2% 的热盐酸冲洗沉淀物并将所有沉淀物转移到烧杯壁上。继续洗涤10次,直到漏斗中的沉淀物不发黄,然后用热水洗涤10次。

滤液冷却后可作离子试验。

将滤渣放入坩埚中(称重后),在950下煅烧1小时,取出物料直至称重。